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飼料添加劑中酸度的測(cè)定,飼料中酸價(jià)的測(cè)定方法

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  1. 飼料葡萄糖酸鈣的測(cè)定方法?

1、飼料葡萄糖酸鈣的測(cè)定方法?

范圍: 本方法采用滴定法測(cè)定葡萄糖酸鈣的含量。本方法適用于葡萄糖酸鈣。

方法原理: 供試品加水微熱使溶解,加氫氧化鈉試液與鈣紫紅素指示劑,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。讀出乙二胺四醋酸二鈉滴定液使用量,計(jì)算葡萄糖酸鈣的含量。

試劑: 1. 水(新沸放置至室溫)2. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)3. 基準(zhǔn)葡萄糖酸鈣4. 氫氧化鈉試液5. 鈣紫紅素指示劑:取鈣紫紅素0.1g,加無(wú)水硫酸鈉10g,研磨均勻,即得。

儀器設(shè)備:

試樣制備: 1. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)配制:取乙二胺四醋酸二鈉19g,加新沸過(guò)的冷水使成1000mL,搖勻。標(biāo)定:取于800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)葡萄糖酸鈣0.12g,精密稱定,加稀鹽酸3mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色,加水25mL與氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10mL,再加鉻黑T指示劑少量,用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的葡萄糖酸鈣。根據(jù)本液的消耗量與葡萄糖酸鈣的取用量,算出本液的濃度。貯藏:置玻璃塞瓶中,避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

操作步驟: 精密稱取供試品約0.5g,加水100mL微溫使溶解,加氫氧化鈉試液15mL與鈣紫紅素指示劑0.1g,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。記錄消耗乙二胺四醋酸二鈉滴定液的體積數(shù)(mL),每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于22.42mg的C12H22CaO14·H2O。注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn): 中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.694。

葡萄糖酸鈣含有鈣元素,可憑借配位滴定法測(cè)定鈣元素含量來(lái)間接測(cè)定葡萄糖酸鈣含量。

取適量樣品溶NH3-NH4Cl緩沖溶液與EBT鉻黑指示劑,用EDTA滴定液滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。

此時(shí)讀出EDTA滴定液使用量,計(jì)算可得樣品中鈣元素的含量,由此則可以計(jì)算出葡萄糖酸鈣的質(zhì)量,與取用樣品質(zhì)量對(duì)比,則可得出樣品的葡萄糖酸鈣含量。

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